阿胶

Ejiao

ASINI CORII COLLA

　　本品为马科动物驴Equus asinus L. 的干燥皮或鲜皮经煎煮、
、、浓缩制成的固体胶。。
　　【制法】将驴皮浸泡去毛，，切块洗净，，分次水煎，
，滤过，，，
，合并滤液，，
，浓缩（可分别加入适量的黄酒、、、、冰糖及豆油）至稠膏状，，冷凝，，切块，
，，，晾干，，
，即得。。
。
　　【性状】本品呈长方形块
、、方形块或丁状
。。
。棕色至黑褐色，
，有光泽
。。质硬而脆，
，断面光亮
，，碎片对光照视呈棕色半透明状。。气微，，
，
，味微甘。
。
　　【鉴别】取本品粉末0.1g
，，加1%碳酸氢铵溶液50ml，，超声处理30分钟
，
，，，用微孔滤膜滤过，，取续滤液100μl，
，
，置微量进样瓶中，，，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶
，
，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，
，，，临用时配制），，，摇匀
，，，
，37℃恒温酶解12小时，，，，作为供试品溶液。。。另取阿胶对照药材0.1g，，，，同法制成对照药材溶液
。
。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、、质谱条件试验，
，，选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。。取阿胶对照药材溶液，，进样5μl，，，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1
。。。。
　　吸取供试品溶液5μl
，
，，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，，
，测定。。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，，，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。。
　　【检查】水分取本品1g，，，精密称定
，，
，加水2ml
，
，，加热溶解后，，，，置水浴上蒸干，，，使厚度不超过2mm，，，照水分测定法（通则0832第二法）测定
，，
，，不得过15.0%。。。
　　重金属及有害元素  照铅、
、镉、、砷、、汞、、
、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，，，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，，，
，汞不得过0.2mg/kg，，，，铜不得过20mg/kg。。
　　水不溶物  取本品1.0g，，，，精密称定，，，加水5ml，，，，加热使溶解，
，，，转移至已恒重10ml具塞离心管中，
，，用温水5ml分3次洗涤，，洗液并入离心管中，，，，摇匀
。。
。。置40℃水浴保温15分钟，，，，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，，，，去除管壁浮油，，，，倾去上清液，，，，沿管壁加入温水至刻度，，离心
，，如法清洗3次，，，，倾去上清液，，，离心管在105℃加热2小时，，，取出，，置干燥器中冷却30分钟
，，精密称定，，，，计算，，，，即得。。
　　本品水不溶物不得过2.0%。。
。
　　其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。
。

【含量测定】氨基酸  照高效液相色谱法（通则0512）测定。。。
　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7:93）为流动相A，
，
，以乙腈-水（4:1）为流动相B，
，，，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。。。
。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。。。
　　对照品溶液的制备  取L-羟脯氨酸对照品
、
、、甘氨酸对照品
、、
、、丙氨酸对照品、、L-脯氨酸对照品适量，，精密称定，
，，
，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、、甘氨酸0.16mg、
、、、丙氨酸70μg
、、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，
，，，即得。。。
　　供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.25g，，精密称定，，，
，置25ml量瓶中，
，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，，，，超声处理（功率500W，，，，频率40kHz）30分钟
，，放冷，，
，，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，，
，摇匀。。。
。精密量取2ml，，
，，置5ml安瓿中，，，，加盐酸2ml，
，，，150℃水解1小时，，
，，放冷，，，，移至蒸发皿中，，用水10ml分次洗涤，，，，洗液并入蒸发皿中，，蒸干
，，
，，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，
，，转移至25ml量瓶中，，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，
，摇匀，，即得。。
　　精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，，，分别置25ml量瓶中，，各加0.1mol/L异硫氢酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml
，，，
，lmol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，，，摇匀，，，
，室温放置1小时后，，加50%乙腈至刻度，，，摇匀
。。
。取10ml，
，加正己烷10ml，
，，振摇，，，放置10分钟，，取下层溶液，，滤过，，，，取续滤液，，，
，即得。。。
　　测定法  分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，
，，，注入液相色谱仪
，，，，测定
，，，即得。。。
　　本品按干燥品计算，，
，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，，甘氨酸不得少于18.0%
，，，，丙氨酸不得少于7.0%，，，L-脯氨酸不得少于10.0%。。
。
　　特征多肽照  高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定
。。
。
　　色谱、
、、、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）
；以乙腈为流动相A，，，以0.1%甲酸溶液为流动相B，，，
，按下表中的规定进行梯度洗脱，，，，流速为每分钟0.3ml。。。
　　采用三重四极杆质谱检测器，
，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），，监测离子对见下表：
　　理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。
。。
　　对照品溶液的制备  取驴源多肽A1对照品、、、、驴源多肽A2对照品适量，，
，，精密称定，，，
，加1%碳酸氢铵溶液分别制成每1ml含2.5μg的混合溶液
，
，即得。
。。
　　供试品溶液的制备  取本品粉末0.1g，，精密称定，，，置50ml量瓶中，，加1%碳酸氢铵溶液40ml，
，，超声处理（功率250W，，，，频率40kHz）30分钟，，，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，，摇匀
。
。。精密量取lml至5ml量瓶中，，，，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，
，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，，，，临用前新制）lml
，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，
，，，摇匀，
，37℃恒温酶解12小时
，，，
，滤过，
，取续滤液，，，即得
。。。
　　测定法  精密量取对照品溶液1ml、、、、2ml、、5ml、、10ml、
、、、20ml和25ml，，，，分别置50ml量瓶中，，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，，，，制成标准曲线溶液
。。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，，，以对照品峰面积为纵坐标，，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。。。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量，
，计算即得。
。
　　本品按干燥品计算，，含特征多肽以驴源多肽A1（C41H68N12O13）和驴源多肽A2（C51H82N18O18）的总量计应不得少于0.15%。
。

阿胶珠

阿胶粉

饮片
　　【炮制】阿胶  捣成碎块。
。。
　　【性状】本品呈不规则块状，
，大小不一。。其余同药材。。。。
　　【检查】（水分  水不溶物）同药材。
。。
　　阿胶珠  取阿胶，
，，，烘软，
，切成1cm左右的丁，，
，照炒法（通则0213）用蛤粉烫至成珠，，，，内无溏心时，
，
，，取出，，，筛去蛤粉
，，，，放凉
。。
。。
　　【性状】本品呈类球形。。表面棕黄色或灰白色
，，附有白色粉末。。。体轻，，质酥，，易碎。
。断面中空或多孔状，
，，
，淡黄色至棕色。。。。气微，
，，
，味微甜。
。
　　【检查】水分  同药材
，，不得过10.0%。。
。。
　　总灰分  不得过4.0%（通则2302）。。
　　【鉴别】【含量测定】（氨基酸）同药材。
。。
　　【性味与归经】甘，
，，，平。。。归肺、
、、、肝
、、、、肾经。
。
　　【功能与主治】补血滋阴，，，，润燥，，，，止血。。用于血虚萎黄，，眩晕心悸，，
，肌痿无力，
，心烦不眠，，，
，虚风内动
，，，肺燥咳嗽，，，
，劳嗽咯血，，吐血尿血，，便血崩漏
，，，，妊娠胎漏。。
　　【用法与用量】3～9g
。。。烊化兑服
。。

　　【贮藏】密闭。。。